分离纯化技术：陶瓷膜小试设备操作要点和注意事项

一、设备主要组成、特点

输料系统由料桶、输料泵、输料管道组成；主要作用是给膜系统供料

膜芯 ：

过滤级别：0.8um，0.4um，0.2um，0.1um，50nm，20nm

外径规格：外径指陶瓷膜芯的外圈直径 25mm，30mm

膜孔规格：7/6,19/3.3,19/6 等

膜芯长度：0.5m

进料要求、操作条件

陶瓷膜的进料要求：

注 1：陶瓷膜本身耐酸碱性能很高；受限于试验设备的材质为 316L 型不锈钢，进料中氯离子含量不宜太高，以免对设备、膜芯造成腐蚀、损坏。

注 2：陶瓷膜可以耐受很高的温度，在试验时，一般以料液所能耐受温度来控制。

操作条件：

压力：陶瓷膜的操作压力一般为 2-6bar

PH：0-14

温度：<100℃,具体看料液耐受情况

膜表面流速：4-6m/s

二、试验步骤、注意事项

陶瓷膜小试设备设备使用的场合、料液很多；试验时需注意的均不同，无法一一例举；现以某氨基酸发酵液为例，阐述试验中需注意的地方。

1）根据料液特性，选择合适的膜芯；

2）将料液投入料桶，开启设备走料 ；

3）先将料液进行浓缩到一定的倍数，再开始加水洗出浓缩液中的氨基酸。浓缩到多少倍为宜，可依据通量的变化来判定。通量突然锐减或降到试验初始通量的30%左右可考虑开始加水；

4）加水量的确定：开始加水后，定时取样检测浓缩液、透析液的有效成分含量，当浓缩液、透析液中的有效成分含量已经很低（具体到何种浓度为宜，视具体情况而定），则可以停止加水；

5）加水方式采取少量多次，即加 5L 水透析出 5L 透析液后再加水；尽量维持料桶中料液的体积不变。

6）停止加水后，可适当再进行浓缩，以减少浓缩液的体积。

7）试验中需按时记录操作参数（操作压力、温度、通量）；取样检测进料、浓缩液和透析液。

三、设备、膜芯清洗

1）料液排出后，加水，开启设备，循环 5min，关闭设备，排水；重新加水，重复以上步骤；用水将膜设备、膜芯中料液冲洗干净

2）把料液冲洗干净后，开始配制清洗液清洗膜系统：

a. 碱洗：配制 2% NAOH 溶液 10L 左右，清洗温度 60~80℃，清洗时出口压力为0，清洗时间为 45～60min ，将碱液排掉，用水冲至接近中性

b. NACLO 清洗：配制 1%NACLO 溶液 10L 左右，常温清洗，清洗时出口压力为 0，清洗时间为 45～60min ;

C. 酸洗：碱洗结束后，用水将膜系统中的碱冲洗干净，以系统中水的 PH 转为中性为准。配制酸洗液（1%硝酸溶液）10L 左右，温度控制在 60～80℃，清洗时出口压力为 0，清洗时间为 45～60min; 

d. 酸洗后，用水将膜系统中的酸冲洗干净，以膜系统中水的 PH 转为中性为准 。

3）冲干净清洗剂后，往料桶中加入一定量的去离子水，使水温控制到 25℃，调节调压阀门使进/出口压力控制一定的压力，测膜的水通量，并记录下水温、进/ 出口压力和虑速；与走料前的水通量做对比，判断清洗效果。如恢复程度不够，需继续清洗 。

4）测完水通量就先卸压，后停机，准备下次实验

四、 膜芯的保存

1）温度在 5℃以下时，组件清洗完毕后，使用 50% W/W 乙二醇溶液（防冻剂） 和 1000ppm 戊二醛溶液（杀菌剂）进行保存。在保护液中也可使用 0.1% W/W 的亚硫酸氢纳溶液作为杀菌剂。

当组件的浓缩侧及透析侧充满保护液时，需将所有的阀门关闭，组件的投析出口和浓缩出口需封住。

每个月都需将组件内的保存液排空然后再充入新鲜的化学溶液。

2）温度在 5℃以上时，组件清洗完毕后，使用 0.5% W/W 硝酸来浸泡组件。硝酸可杀灭所有存在的细菌。

当组件的浓缩侧及透析侧充满保护液时，需将所有的阀门关闭，组件的透析

出口和浓缩出口需封住。

3）组件需在室温下储存，而低于 0℃时应做相应的膜保护措施。

每个月都需将组件内的保存液排空然后再充入新鲜的化学溶液。

严禁在未清洗的情况下，保存膜，这样会照成污染物在膜表面沉降，当污染

物干燥后会附在膜表面，可能会造成膜通量无法恢复。

五、常见故障及排除